L’analyseur calorimétrique différentiel passe en mode “flash”

Le 21/02/2011 à 9:48  

Grâce à l’utilisation d’un capteur basé sur la technologie Mems, Mettler-Toledo a développé un appareil capable de chauffer des échantillons à des vitesses maximales de 40000 K/s.

Certes, l’analyseur calorimétrique différentiel Flash DSC1 que vient de dévoiler l’américain Mettler-Toledo est un appareil de laboratoire, et plus particulièrement destinés aux centres de R&D en plasturgie et en chimie (matériaux métastables ou polymorphiques, alliages métalliques à basse température, composites…). «Notre produit révolutionne pourtant le monde de l’analyse thermique, affirme sans ambages Laurent Zoppi, responsable des ventes pour l’analyse thermique et AutoChem dans la filiale française. Le Flash DSC1 permet en effet à l’utilisateur d’étudier directement les processus de réorganisation se produisant au sein des matériaux lors du thermoformage, de l’injection moulage ou du soudage».
Dans le cas d’une analyse à balayage différentiel (DSC) qui ne chauffe (refroidit) pas suffisamment vite l’échantillon, le matériau risque de voir sa structure se réorganiser différemment. Avec des vitesses typiques(1) comprises entre 0,5 et 40000 K/s (chauffe) et entre -0,1 et  4000 K/s (refroidissement), les informations ne sont plus biaisées. « Aucune erreur n’est induite au niveau des propriétés intrinsèques du matériau et les utilisateurs sont en mesure de comprendre les phénomènes de cristallisation », ajoute Franck Collas, responsable applications en analyse thermique chez Mettler-Toledo France.


Un échantillon  de seulement 10 ng
Pour atteindre de telles vitesses de chauffe et de refroidissement, il n’était pas envisageable d’utiliser le même type d’échantillons en raison de l’apparition de gradients thermiques au sein même du matériau analysé. Mettler-Toledo a donc changé de dimension et a développé un capteur basé sur la technologie Mems (Micro-electro-mechanical systems), ce qui a permis de n’utiliser qu’une quantité d’échantillon comprise entre 10 ng et 1 μg, au lieu de quelques milligrammes en DSC classique.
En lieu et place du creuset, l’échantillon est directement placé sur un capteur à usage unique (pour des raisons de non-contamination). La technologie MultiStar Ultra Fast Sensor (UFS) 1 se distingue par deux membranes en nitrure de silicium/oxyde identiques, de dimensions de 1,6x1,6 mm et d’épaisseur de 2 μm, “suspendues” dans une structure en silicium de 300 μm d’épaisseur. L’aire de chauffage, d’un diamètre de 0,5 mm et revêtue d’aluminium, ainsi que les 16 thermocouples de par et d’autre du capteur garantissent une très bonne homogénéité de la température. La mesure se fait via celle du courant nécessaire à maintenir la température de la cellule d’analyse par rapport à celle de la cellule de référence (compensation de puissance).
Compte tenu de la taille des échantillons, leur préparation se fait désormais sur l’instrument, via un microscope optique. « L’échelle très petite pourrait effrayer les utilisateurs potentiels en ce qui concerne la préparation. Après une demi-journée à un jour d’entraînement, 15 minutes suffisent pour être en mesure de lancer une analyse », affirme M. Collas. L’analyse proprement dite est bien plus rapide, grâce notamment au même logiciel que celui de l’analyseur DSC 1 du constructeur.
L’utilisateur peut en effet simplement créer ses profils de température, exploiter des multicourbes, sélectionner uniquement des segments intéressants, etc.
Cédric Lardière

 

(1) En DSC, les vitesses sont de 5 K/s (chauffe) et de 0,8 K/s  (refroidissement).

 

Le FlashDSC 1 en bref
-  Plage de température : température ambiante à +500 °C (refroidissement à air), -35 à +450 °C (IntraCooler  à un étage) et -95 à +420 °C (IntraCooler deux étages)
-  Résolution : 0,005 K (0 à +250 °C), 0,01 K (-100 à +400 °C)
- Vitesses typiques : 0,5 à 40 000 K/s (chauffe), -0,1 et -4 000 K/s (refroidissement)
-  Puissance maximale du flux  de chaleur : 20 MW
-  Constante de temps : 0,001 s
-  Vitesse d’acquisition :  jusqu’à 10 000 mesures/s
-  Ecran TFT couleur tactile de définition 640x480 pixels
-  Interface Ethernet
-  Dimensions (LxPxH) : 450x600x500 mm

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